1、光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。
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? ? 通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
2、X熒光光譜儀X射線發生器的高壓開不起來。
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? ? 這是X熒光光譜儀較常見的故障，一般發生在開機時，偶爾也發生在儀器運行中。故障的產生原因可以從三個方面去分析：
①X射線防護系統;
②內部水循環冷卻系統;
③高壓發生器及X射線光管。
3、掃描時，發現峰形不光滑，有小鋸齒狀。
? ? 晶體是儀器內最脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會污染晶體，手上的汗或其他物質滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發生變化，而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。
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4、計數率不穩定。
? ?X熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定，問題常出現在流氣計數器上。
